滴定法钛系锂吸附剂微球

滴定法钛系锂吸附剂微球通过精准调控合成工艺与掺杂改性技术，实现了高吸附容量、长寿命及宽pH适用性的突破，成为盐湖提锂与资源循环领域的核心材料。未来随着微波辅助煅烧、磁性复合体设计等技术的进一步成熟，其工业化应用将加速推进，为新能源产业链提供可持续解决方案。

滴定法钛系锂吸附剂微球生产工艺过程 ：

1. 原料预处理与混合 

   钛源活化：将锐钛矿型TiO₂（粒径10-35 nm）与含氮表面活性剂（如CTAB）按质量比1:0.1~0.8混合，超声分散30分钟形成胶体溶液A。 

   锂源溶解：硝酸锂溶解于乙醇中，加入掺杂剂（如Zn²⁺盐或LiF），搅拌1小时形成溶液B，锂源与钛源摩尔比为1:0.2~1。 

2. 滴定反应与形貌控制 

   微球成型仪（MS－１）梯度滴加：溶液B以1~3 mL/min速率滴入溶液A，磁力搅拌（500 rpm）并控制温度分阶段升温（25℃→80℃），形成纳米晶核。 

   pH动态调控：在线监测pH，用氨水或硝酸调节至8.0±0.2，避免局部过饱和导致团聚。 

3. 水热老化与沉淀 

   水热反应：混合液转入反应釜，120℃水热反应6小时，促进钛氧簇与锂离子配位，形成多孔微球前驱体。 

   离心分离：5000 rpm离心10分钟，初步去除未反应杂质。 

4. 酸洗活化与干燥 

   盐酸浸泡：前驱体用0.1~0.5 mol/L盐酸浸泡12~24小时，去除表面锂离子，暴露活性吸附位点。 

   超临界干燥：CO₂超临界干燥（35 MPa、40℃），保留介孔结构（比表面积＞100 m²/g）。 

5. 高温煅烧与后处理 

   梯度煅烧：700~800℃空气气氛中煅烧2~4小时，形成锐钛矿型Li₂TiO₃骨架，增强结构稳定性。 

   表面包覆：部分工艺引入氟化铝（AlF₃）或铝掺杂，进一步降低钛溶损（≤0.05%/百周期）。